目前制备1-丁基-2-吡咯烷酮的方法主要有以下5种:
(1)氢化法:以α-吡咯烷酮为起始原料,经与丁醛反应后,再以钯炭为催化剂,在4.0×106Pa压力下100℃加氢反应4h,NBP的得率可达98%.
(2)N-烷基化法:以α-吡咯烷酮为起始原料,在碱性催化剂作用下,与卤代正丁烷C4H8X(X=Cl,Br,I)反应,NBP的得率为40%-93%[4,5].
(3)酯胺法:以1,4-丁内酯为起始原料,不添加催化剂,在280℃压力釜中,与正丁胺加热反应4h,NBP的得率为85%;另以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为催化剂,220℃微波反应0.58h,NBP得率为85%.
(4)哌啶酮脱亚甲基法:以N-正丁基哌啶-3-酮为原料,经叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化脱亚甲基,NBP得率为90%.
(5)脱羧法:以N-丁基吡咯烷酮酸为原料,经Pd/Al2O3脱羧基,NBP得率为63%[9].这些1-丁基-2-吡咯烷酮的制备方法存在诸多问题,如:氢化法反应压力与温度均较高,对设备的设计要求高;脱亚甲基和脱羧法原料不易得,成本较高;N-烷基化法原料成本高,得率低;1,4-丁内酯与正丁胺反应法虽然成本较低,但反应条件需要高温高压.SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂具有活性高,不腐蚀设备和可重复使用等优点,是一种典型的环境友好型催化剂.该催化剂克服了液体酸催化剂的诸多弊端,对烷基化,异构化,酯化和脱水等反应均具有较高的催化活性[10-13].
针对上述合成方法所存在的不足,李修刚[14]结合SO42-/MxOy型固体超强酸的优势,拟以1,4-丁内酯和正丁胺为原料,以SO42-/MxOy型固体超强酸为催化剂,采用固定床法合成NBP,研究反应温度,反应物摩尔比和进料速率对NBP得率的影响.
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