目前,2,6-二溴-4-氟苯酚的合成方法主要是以4-氟苯酚为原料,经溴代反应得到目标化合物.或以3,5-二溴-1-氟苯为起始物料经硼酸化和氧化两步反应得到目标化合物2,6-二溴-4-氟苯酚.其合成反应式... 2,6-二溴-4-氟苯酚的合成反应式
方法一,
2,6-二溴-1-氟苯硼酸的制备 在 250 mL三口瓶中加入 2,2,6,6-四甲基哌啶(10. 0 g,70. 8mmol)和 160 mL 干燥四氢呋喃,N 2 保护下,在低温反应器中降温至-78℃,缓慢滴加正丁基锂(21. 2 mL,53. 0 mmol),滴完后,搅拌 30 min,缓慢滴加3,5-二溴-1-氟苯(8. 3 g,35. 2 mmol),滴完后,搅拌 1h,再缓慢滴加硼酸三异丙酯(10. 0 g,53. 0 mmol).滴完后,继续搅拌 2 h反应完毕.将反应液缓慢倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取(50 mL×3)提杂,水相用 1 mol·L－1盐酸调 pH=3-4,析出固体,抽滤,干燥,用 10 mL 正己烷浸泡打浆,抽滤,干燥,得5. 8 g 2,6-二溴-1-氟苯硼酸.
2,6-二溴-4-氟苯酚的制备 在 250 mL 单口瓶中加入 40 g 水和氢氧化钾 (1. 2 g,21. 4mmol),完全溶解后,加入2,6-二溴-1-氟苯硼酸(3 g,10. 7 mmol),缓慢滴加 30% 的过氧化氢水溶液(6. 07 g,53. 5 mmol),滴完后,继续搅拌 10 min,反应完毕,用 1 mol·L－1的盐酸调至 pH=5-6,用乙酸乙酯萃取(80 mL×2),合并有机相,用无水硫酸钠干燥,蒸干得淡黄色固体粗品,用 5 mL 正己烷浸泡打浆,抽滤,干燥,得 2. 6 g2,6-二溴-4-氟苯酚.
方法二,
在500mL三口烧瓶中加入110.2g(1mol)的4-氟苯酚,然后加入240mL四氯化碳,磁力搅拌下将对甲基苯酚溶解;然后在冰盐浴下,缓慢滴加单质溴58mL(1.1mo1),约1.5h滴加完毕,放出的溴化氢气体用质量分数为10%的氢氧化钠吸收,继续在该条件下反应5h,将四氯化碳蒸出回收,剩下的浅黄色反应物进行减压蒸馏,蒸除残留的溴,得134g 2,6-二溴-4-氟苯酚,避光保存,质谱分析为目的产物,色谱分析纯度99%.
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