文献报道的关于2-氟丙二酸二甲酯的合成方法具有多种选择,较为成熟的方法主要为以下两种:
方法一
(1)将4-5mol份二氧六环,1mol份氯代丙二酸二甲酯,0.01-0.05mol份碘化钾于反应容器中混合搅拌均匀;(2)将经干燥活化后的1-1.5mol份氟化钾加入反应容器中;(3)边搅拌边加热至回流反应;(4)收集74-78℃的馏分;(5)蒸馏温度达78℃时停止加热,按照一般蒸馏操作步骤得到目标产物2-氟丙二酸二甲酯粗品;(6)通过除色等步骤对产物粗品进行精制得到纯净物质.上述合成方法过程可控,且收率高,成本低.
方法二
除上述方法,2-氟丙二酸二甲酯的还可以碳酸二甲酯(DMC)和氟乙酸甲酯(FMA)为原料合成.对合成过程进行实验研究,具体涉及叔丁醇钾(C 4 H 9 OK),叔丁醇钠(C 4 H 9 ONa),甲醇钠(CH 3 ONa),甲醇钾(CH 3 OK)和钠氢(NaH)等不同种类的有机碱对该克莱森酯缩合反应的催化活性,探讨了杂质生成的机理,并通过单因素实验和正交实验考察了物料配比,反应温度,物料滴加时间,碱的用量等因素对反应的影响.结果表明,当氟乙酸甲酯,碳酸二甲酯,甲醇钠的反应物质的量之比为1:4:1.05,反应温度80℃,物料滴加时间3.0h时,反应的收率可以达到71.0%,产品纯度为99.2%.
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