2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法鲜有报道,已有方法存在原料来源不易,操作繁琐,收率较低等不足.本文设计了一条合成路线:2,6-二甲基吡啶为原料,在浓流酸的催化作用下与溴素反应,制备2,6-二甲基-3-溴吡啶.其合成反应式... 2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成反应式
实验操作:
在带搅拌的三口反应瓶中,依次加入 14.5 g(0.25 mol)98%浓硫酸,7.9 g(0.10 mol)2,6-二甲基吡啶和19.2 g(0.12 mol)溴素,搅拌均匀,将其缓慢升到110 ℃左右,保温 8 h,TLC 跟踪反应终点(展开剂乙酸乙酯:石油醚＝1:1,Rf＝0.4).反应结束后将反应液倒入 100 mL 冰水中,用 30%的 Na 2 CO 3 溶液调节 pH 值为 6-7,用 45 mL 乙醚萃取 3 次,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,常压蒸馏回收乙醚,减压精馏,收集 61-63 ℃/15 mmHg 的馏分,得无色液体2,6-二甲基-3-溴吡啶 10.7g,收率 68.3%.
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