以2-甲基吡啶为起始物料,经与溴素发生亲核取代反应制备得到目标化合物5-溴-2-甲基吡啶.5-溴-2-甲基吡啶合成反应式... 5-溴-2-甲基吡啶合成反应式
实验操作:
方法一,
在反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺,40%氢溴酸溶液,搅拌,室温滴加溴素,继续搅拌,过滤,得双(二甲乙酰胺基)三溴化氢固体.在装有温度计,冷凝管的250ml的三口烧瓶中,加入一定量的双(二甲乙酰胺基)三溴化氢,2-甲基吡啶,60ml甲醇,搅拌,室温反应2小时.旋干,残液加入氯仿溶解,用水洗涤,有机层加入无水硫酸钠干燥过夜,减压除去溶剂,经硅胶柱层析色谱纯化,得5-溴-2-甲基吡啶.
方法二,
将一定量2-甲基吡啶加入带搅拌器,温度计,回流冷凝管及尾气吸收装置的四口烧瓶中,加热升温至150℃,在 150 W 钨灯照射下滴加一定量溴素,滴加速度以溴素不溢出且颜色能褪去为准,控制滴加过程温度在 145-150 ℃.溴素滴毕,保温搅拌15 min,得到5-溴-2-甲氧基苯甲腈粗品,经薄层色谱检测.继续向反应瓶中加适量乙醇,搅拌,反应混合物充分分散,洗涤后即变为固体.将一定量5-溴-2-甲基吡啶粗品加热溶于适量乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂中,自然冷却,有大量结晶析出,过滤,滤饼于烘箱中干燥后得到5-溴-2-甲基吡啶精品.
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