250毫升的三颈瓶中,安装温度计,搅拌器,把碘(0.15mol)加入到噻吩甲醛(R=H,0.1mol),乙腈(100ml),氨水(2.0mol)混合物中.10℃搅拌,HPLC跟踪控制反应时间.然后加入Na2S2O3去除未反应的碘,冷却到0℃,搅拌1小时,产生大量结晶.过滤,干燥得到产物为淡黄色固体,产率为90%.
250毫升的三颈瓶中,安装温度计,搅拌器.加入四氢呋喃(100ml),冷却到0℃,然后加入叔丁醇钠(0.5mol).滴加乙腈(0.3mol),保持内温为0℃,搅拌10分钟.在0℃下,滴加噻吩甲腈(0.1mol,R=H),然后搅拌30分钟(HPLC跟踪).加入盐酸和碎冰中止反应,慢慢升温到室温,继续搅拌3小时.使用乙 酸乙酯萃取,干燥,浓缩得到2-噻吩基乙酰腈为淡黄色固体,产率为70%,纯度99.2%(HPLC).
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