王益锋使用了四氢吡咯作为酰胺化试剂,活性更高,反应速率更快,选择性更好,提高了收率.具体步骤...
室温下,在100m L圆底烧瓶中加入乙氧基甲叉丙二酸二乙酯6.49g(30mmol),称取四氢吡咯2.34g(33mmol)缓慢滴加到烧瓶中,然后在25℃下反应3小时,称取甲基肼水溶液(40%)4.49g(甲基肼39mmol)缓慢滴加入上述溶液中,反应温度控制在25℃,反应时间为5小时,接着缓慢滴加15m L浓盐酸(质量分数37%),有黄色固体析出,随后溶解,溶液变为黄色澄清溶液.然后将圆底烧瓶置于100℃下油浴加热回流6小时.待冷却至室温后,用30%质量分数氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性,加入NaCl固体至溶液饱和,使用正丁醇萃取水溶液,分液,取有机层,减压蒸馏除去大部分正丁醇后,过滤析出的残余NaCl,滤液于冰浴中缓慢滴入石油醚并且快速搅拌,析出黄色固体,过滤,真空干燥,得到2.80g的产物1-甲基-5-羟基吡唑,收率为89.4%,HPLC纯度为94%.
1-甲基-5-羟基吡唑的合成
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