1)将2-萘甲酸与甲醇混匀,加入催化剂,搅拌并通入氩气,控制压力为6个大气压,控制温度至150℃,维持60min;开始滴加溴化钠和苯磺酸的混合水溶液,当滴加体积达到该溶液体积的8%时,开始滴加次溴酸钠水溶液;控制两种溶液滴速相同,总的滴加时间为110min;滴加结束后,体系升温至170℃,升压至15个大气压继续反应6h结束. 催化剂采用以下方法得到:将纳米二氧化钛和纳米二氧化硅研磨均匀,用质量浓度为8%的盐酸浸泡5h,经过滤,水洗,晾干后,在300℃下烘干得到. 溴化钠与苯磺酸的摩尔比为1:2.12;2-萘甲酸与溴化钠的摩尔比为1:1.3;溴化钠与次溴酸钠的摩尔比为1:0.98;溴化钠与次溴酸钠的摩尔浓度均为2.0mol/L. 2)趁热滤除去固体,加入到滤液4倍重量的冰水中,经氯仿萃取,无水硫酸干燥和浓缩蒸除溶剂后得产物6-溴-2-萘甲酸甲酯.摩尔产率98.3%,GC纯度98.6%.
产品链接: CAS No. 33626-98-1››联系我们可以获取更多内容.
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