1-溴全氟己烷的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吡啶-4-硫醇(556毫克,5.00毫摩尔),NaH(240毫克,6.00毫摩尔,60%矿物油)和1-溴全氟己烷(2.39克,6.00毫摩尔)加入5.0毫升DMF中,在氩气气氛下,放入装有磁性搅拌棒的25毫升干燥管中.将所得的反应混合物在10 W 400 nm LED照射下搅拌反应若干个小时,然后用薄层色谱法监测反应完成情况.反应结束后用水淬灭反应混合物,然后用乙醚对反应混合物进行萃取处理.在无水硫酸钠上干燥结合的有机层并通过过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩蒸发.所得的反应粗体系以E/EA(5:1)为洗脱液,在硅胶上进行柱层析纯化,得到产物.
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