4-硝基荧光素的制备...将8.6g(18.7mmol)4-硝基荧光三乙酸乙酯溶于87mL10%氢氧化钠溶液和432mL甲醇中并温和加热.滤出沉淀物并溶于500mL水中.将溶液用盐酸酸化,并在黑暗中静置过夜.滤出结晶并用水洗涤.得到6.9g(18.2mmol),97%红色晶体4-硝基荧光素.C20H11NO7;,DMSO-d6)δ10.20(brs,2H,OH),8.65(s,1H,nsi-4H),8.57(d,J=8.4,1H,nsi-6H),7.57(d,J=8.3,1H,nsi-7H),6.70-6.64(m,4H,xa-4,5,2,7H),6.56(d,J=8.7,2H,xa-1,8H).ESIMS:376.1[M-H+](100).
方法2:4-硝基荧光素的制备.向反应器中加入甲磺酸(2.43L).加入4-硝基邻苯二甲酸(600g),温度保持在20-25℃.搅拌10分钟后,加入间苯二酚(苯-1,3-二醇)(657g),将反应混合物小心加热至70℃,然后加热至95-100℃.将反应混合物在95-100℃下搅拌并搅拌并继续加热至少2小时.每2小时对反应混合物取样用于过程中分析.在反应完成后,通过HPLC限制不大于2%的4-硝基邻苯二甲酸,将反应冷却至60-70℃..向第二反应器中加入冷(0-10℃)去离子水(7.2L).将60-70℃的反应混合物加入冷水中,保持溶液温度低于30℃.将混合物搅拌至少30分钟,过滤分离沉淀的产物.将分离的物质用去离子水(0.36L)洗涤并在真空下拉干.将潮湿的产物再加入反应器中,加入去离子水(4.8L)并将混合物加热至95-100℃并搅拌30分钟.将悬浮液冷却至20-30℃,过滤分离固体产物,用去离子水(0.48L)洗涤并干燥.通过质子NMR分析潮湿产物.将固体转移到真空烘箱中并在65-70℃下干燥至恒重,得到产物4-硝基荧光素,为深橙色固体.
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