报道一,
4-溴-1-丁醇的合成:氮气保护下,将47mg(0.3mmol)I2,96µL(0.6mmol)HSiEt3和97µL(1.2mmol)四氢呋喃加入一支15mL的干净史奈克管中,室温搅拌,反应2h,反应物由红黑色变成无色.用稀盐酸洗,萃取,浓缩,柱层析(PE:EA=5:1)得产品4-溴-1-丁醇,无色液体,产率86%.1HNMR(400MHz,CDCl3)δ3.69(t,J=6.4Hz,2H),δ3.46(t,J=6.8Hz,2H),2.02–1.93(m,2H),1.77–1.69(m,2H),1.61(s,1H).
报道二,
向1000L反应釜中依次加入主原料四氢呋喃200kg,浓硫酸19kg(0.07eq),控制体系温度在2±2℃,缓慢滴加48%氢溴酸水溶液420kg(0.9eq),滴毕,升温至80±2℃,保温3h,反应完毕,降温至0±2℃,体系用碳酸氢钠23kg(0.1eq)调pH至7-8,萃取,有机相洗涤,浓缩,得到油状产品4‑溴‑1‑丁醇286kg,收率67.5%,气相色谱纯度(GC):97.0%;
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