首先,将二氯甲烷降温至-20℃,然后加入双乙烯酮并再次降温至-27℃.接下来,通入氯气进行氯化加成反应,并保持反应温度保温30分钟,得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷.其中,二氯甲烷与双乙烯酮的质量比为3:1,氯气与双乙烯酮的质量比为1:1,通入时间为12小时.
然后,在氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷中滴加无水甲醇进行酯化加成反应,并保持反应温度保温30分钟,得到含有4-氯乙酰乙酸甲酯粗品的二氯甲烷.其中,无水甲醇与双乙烯酮的摩尔比为1.05:1,滴加时间为2小时.酯化加成反应中生成的氯化氢气体通过二级降膜吸收,一级水吸收和一级碱吸收处理,生成副产物占总量的31%盐酸.
接下来,将含有4-氯乙酰乙酸甲酯粗品的二氯甲烷进行升温蒸馏,从中蒸馏去除二氯甲烷和氯化氢,得到4-氯乙酰乙酸甲酯粗品.在该过程中,蒸出的混合气体经过除尘后,经过二级深冷冷凝回收二氯甲烷.经过净化的氯化氢气体通过二级降膜吸收,一级水吸收和一级碱吸收处理,生成副产物占总量的31%盐酸.
最后,将4-氯乙酰乙酸甲酯粗品进行精馏提纯,设定温度为65℃,真空度为50Pa,即可得到4-氯乙酰乙酸甲酯.
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