4-氨甲基苄眯二盐酸盐的制备分为以下几步:
1)对氰基苄胺的制备
将10%Pd-on-C(Aldrich,800mg)催化剂加入到α-叠氮基-4-氰基甲苯(化合物4-2,8g,51mmol)的EtOAc(150ml)溶液中.将反应混合物在Parr装置中氢化(H2,45psi)11小时.过滤除去催化剂,真空除去溶剂,得到标题化合物(6.3g,93%).1HNMR(CDCl3):δ3.85(s,2H),7.45(d,2H,J=8.1),7.60(d,2H,J=8.1Hz),7.78(s,2H,NH2).
2)4-(氨基甲基)苯基-N-羟基脒的制备
将羟胺盐酸盐(7g)加入到化合物4-3(7g)和NMM(4ml)的甲醇(100ml)溶液中.将混合物在环境温度下搅拌3天.通过RPHPLC纯化化合物,得到标题化合物(7g,89%).MS(电喷雾):166(M+1).
3) 4-氨甲基苄眯二盐酸盐的制备
将10%Pd-C(Aldrich,800mg)加入到4-(氨基甲基)苯基-N-羟基脒(化合物4-4,7g)的甲醇(150ml)溶液中.将反应混合物在Parr装置中氢化(H2,45psi)48小时.过滤除去催化剂,真空除去溶剂,得到标题化合物(6.3g,99%).MS(电喷雾):150(M+1).
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