在500ml圆底三口烧瓶中加入邻甲苯胺43ml,尿素18g,和二甲苯170ml升温至138℃,回流反应7小时,趁热倒出.然后在搅拌下冷至常温,过滤,滤饼用二甲苯洗涤,抽干,烘干,再用大量水洗涤,抽干,烘干得白色针状结晶42.90g,以邻甲苯胺计,N,N'-二(邻甲苯基)脲收率89.40%. 将67mL硫酸倒入装有温度计,尾气回收装置的500mL三口烧瓶中,称取24.00g的N,N'-二(邻甲苯基)脲,搅拌下分批加入溶液中,加入温度不超过50℃,待完全溶解后,温度保持65℃反应6小时,停止加热.得到N,N'-二(邻甲苯基)脲-4,4'-二磺酸.加入300mL水,160mL稀盐酸和0.28g铁粉,通氯气(实验室自制:高锰酸钾与盐酸反应)反应,反应温度保持在35℃,反应12h后,得到N,N'-二(2-氯-6甲基苯基)脲-4,4'-二磺酸,组装回流装置,通入氮气保护,将反应液缓缓升温至107℃,保温水解3h,水解溶液放入高压釜内加热至175℃,反应12h.通氮气进行水蒸汽蒸馏,收集馏液,再用CH 2 Cl 2 萃取,萃取液用旋转蒸发仪蒸去.分离得产物2-氯-6-甲基苯胺15.78g,从N,N'-二(邻甲苯基)脲到2-氯-6-甲基苯胺的收率为55.76%. 在100ml三口瓶中,加入2-氯-6-甲基苯胺3.77g和水12ml,通氮气保护,搅拌下滴加浓盐酸12ml,缓慢加热至90℃,使之全部溶解,停止通氮气保护.改为加入金属铜粒保护,冷却至1℃,并维持在此温度下,滴加含亚硝酸钠(2.286g)的水溶液(6ml),缓慢滴加完毕后,继续搅拌40分钟.期间称取氯化亚铜4.5g,慢慢加入至0℃左右,冷的浓盐酸15ml,使沉淀溶解.将上述滤液慢慢加入至已冷却的氯化亚铜盐酸溶液中,边加边搅拌,不久析出红色复合物,加完后,室温下静置过夜.然后将其转入250ml三口烧瓶,搅拌下水浴慢慢加热至60℃,分解复合物,直到不再有氮气放出,继续将水浴加热至沸搅拌2小时.然后进行水蒸汽蒸馏,直至不再有2,3-二氯甲苯蒸出,收集馏液(约400ml).馏液用二氯甲烷萃取后,依次用10%NaOH溶液10ml,水10ml,稀硫酸(20%)10ml和水10ml各洗涤一次.浓缩有机相,得无色透明产品2,3-二氯甲苯3.33g.从2-氯-6-甲基苯胺到2,3-二氯甲苯的单步收率为77.67%.
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