方法1:一种4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐的制备方法,其包括如下步骤:
(1), 将4-甲基哌嗪加入到正丁醇中,再在20-40℃加入对氯甲基苯甲酸,然后在30-40℃进行保温反应,中控对氯甲基苯甲酸含量小于1%反应结束,反应结束后反应液通过减压浓缩蒸出多余的4-甲基哌嗪和正丁醇,剩余物中加入对氯甲基苯甲酸重量1-3倍的水,再用浓盐酸中和pH=1-2,再加入对氯甲基苯甲酸重量8-12倍的甲醇,再升温至50-65℃溶解,然后降温至0-10℃析晶,过滤得固体结晶,固体结晶用对氯甲基苯甲酸重量1-2倍的甲醇洗涤,再在50-60℃干燥得粗品;
(2),将上述制得的粗品加入到对氯甲基苯甲酸重量2-5倍的水中,升温至50-60℃搅拌溶解,然后2-5小时内滴加甲醇,乙醇或者异丙醇,甲醇,乙醇或者异丙醇的滴加量为对氯甲基苯甲酸重量的10-15倍,滴毕,缓慢降温至0-10℃析出白色固体,过滤得白色固体,白色固体在50-60℃烘干得成品4-(4-甲基-1-哌嗪基甲基)苯甲酸二盐酸盐.
方法2:将对氰基氯苄(1g,6.6mmol)溶解在乙醇和水的混合溶剂(10mL,混合溶剂中乙醇:水＝2:1)中,加入甲基哌嗪(1.2eq,0.792g,7.92mmol),在70℃下加热反应,反应时间为1-2小时,冷却至室温,回收大部分乙醇,得到4-(4-甲基-1-哌嗪基)苯腈,加入氢氧化钠(6eq,1.584g,39.6mmol),在70℃下加热反应,待反应完,冷却至室温,在冰浴下慢慢滴加稀盐酸至pH＝1,加入氯化钠至饱和,冷却析出固体,过滤,干燥,即得4-(4-甲基哌嗪-1-基甲基)苯甲酸盐酸盐(2.0g).
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