将1-(噻吩-2-基)乙酮(20g,16mmol)滴加到NaOMe(10.3g,19mmol)在0 ℃的MeOH溶液中,并在室温下搅拌混合物1小时.然后将混合物冷却至0 ℃,分批加入2,2,2-三氟乙酸乙酯(27g,19mmol),搅拌整个反应混合物并在80℃下回流过夜.真空蒸发有机溶剂后,将残余物溶解在H2O(200mL)中,用HCl(120mL,1N)酸化,用EtOAc(200mL)提取3次.合并有机层,用盐水洗涤,用无水Na2SO4干燥,浓缩,并通过硅胶柱色谱法(PE/EA 20/1)进一步纯化,得到11g浅红色固体状的2-噻吩甲酰三氟丙酮.
2-噻吩甲酰三氟丙酮的合成
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