制备1-乙酰基芘:干燥条件下将芘与二氯甲烷按照1mmol:10ml混合,搅拌溶解,干燥条件下加入无水三氯化铝;冰水浴下将乙酰氯滴加入二氯甲烷中,滴加速度控制为3-5秒一滴,乙酰氯与二氯甲烷的比例为7mmol:10ml;然后将乙酰氯溶液滴加入芘与无水三氯化铝溶液中,撤掉冰水浴,室温下搅拌反应12h,TLC跟踪反应,展开剂为二氯甲烷与石油醚体积比为1:2,溶液颜色由墨绿色变为深绿色反应结束,将反应液倒入冰水中搅拌分液,水相采用二氯甲烷萃取2次,合并有机相,再用水萃取2次,无水硫酸镁干燥,静置过夜,过滤,水浴蒸发去除溶剂,硅胶柱层析分离产物,得到淡黄色1-乙酰基芘.
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