(1)氯化:将800g2,4-二氯甲苯投入3L反应釜中,升温到115℃,添加40g催化剂,开始通入流量为40-80 m3/h的干燥的氯气,控制温度115-117℃,反应时间24小时.2,4-二氯二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气,改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气,反应产生的氯化氢气体和气体杂质,得到2,4-二氯三氯甲苯.
(2)氟化:将4摩尔2,4-二氯三氯甲苯和12摩尔的无水氟化氢压入3L反应釜中,检查各阀门的开启状况.开启搅拌,在夹套内缓慢通入蒸汽,到釜内压力达到1.5MPa时开启尾气排放阀排气,继续升温直到釜内温度110℃,同时控制釜内压力1.5-1.7MPa,当不需要排气而釜内压力不再上升时取样分析,3,4-二氯三氟甲苯含量到98%以上时打开尾气排放阀泄压.泄压结束后,向反应釜内通入干燥空气排出反应釜中未反应的氟化氢,反应产生的氯化氢气体和气体杂质,得到3,4-二氯三氟甲苯粗品.
(3)精馏:将上述粗产品在回流比5:2条件下,常压精馏后收集塔顶气相温度116-119℃的馏分,冷凝后得到纯度99.1wt%的2,4-二氯三氟甲苯.
(4)中和包装:将纯度99.1wt%的2,4-二氯三氟甲苯转入中和釜,加入一定量的纯碱,开启搅拌中和到pH呈现中性后经过滤,然后包装2,4-二氯三氟甲苯成品.
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