报道一,
一种生物基碳材料催化含氮杂环氧化脱氢制备喹啉,吲哚衍生物的方法,包括如 下步骤:
S1,以秸秆为原料,与脱水剂(例如:P 2 O 5 ,多聚磷酸等)按质量比1∶1-1∶8的比例进行混合后,置于具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中,在150℃-200℃的温度下反应1-8个小时, 取出,用去离子水洗涤至中性,得催化剂;
S2,在反应管中加入0.5mmol的6-甲氧基-吲哚啉,50mg催化剂,以氧气为氧化剂, H 2 O为溶剂,温度控制110℃,反应24小时,即得相应的产物6-甲氧基吲哚,产率为83%.
报道二,
将4-甲氧基-2-硝基甲苯(2mmol)溶于20mL乙腈中,加入DMFDMA(480mg,4 mmol),升温回流5h.TLC监测反应完毕,冷却,减压浓缩,残渣用水和少量的乙醇洗涤,得到 中间体4.将中间体4加入到50mL 10%肼的甲醇溶液中,升温至50℃,反应8h,TLC监测反应 完毕,冷却至室温,减压浓缩,柱层析分离纯化(石油醚:乙酸乙酯20:1)得到目标化合物.
产物检测数据...白色固体,收率65%. 1 H NMR(600MHz,CDCl3)δ:8.02(brs,1H,NH),7.51(d,J＝8.6Hz,1H,7-H), 7.10(dd,J＝3.0,2.5Hz,1H,4-H),6.89(d,J＝2.0Hz,1H,2-H),6.80(dd,J ＝8.6,2.3Hz,1H,5-H), 6.48(t,J＝2.2Hz,1H,3-H),3.85(s,3H,6-℃H3).
产品链接: CAS No. 3189-13-7››联系我们可以获取更多内容.
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