目前,4‑硝基邻苯二甲腈较多的是通过4‑硝基邻苯二甲酰胺合成,但该合成路线较繁琐,且合成所得产物的纯度低,且难于提纯,也可采用4‑硝基邻苯二甲酸合成目标产品,但该反应成本较高,且有大量“三废”产生,不适合工业化生产.因此,亟需一种工艺简单,生产成本低,可连续化生产的合成方法.
权于提出一种合成4-硝基邻苯二甲腈的方法.先是合成二氧化硅负载的五氧化二钒的催化剂,再由该催化剂催化4‑硝基邻二甲苯得到产品.
第一步:分别缓慢将8.0g五氧化二钒和20.2g含量85%的磷酸溶解在120g草酸水溶液(含草酸35g)中,得到混合液I,将混合液I置于85℃恒温水浴中,向混合液I中加入2.5g三氧化铬,再加入4.0g氯化镍,3.2g硝酸钴,搅拌0.5h,得到混合液II;准备50g粒度为50目的硅胶,并将硅胶预热至90℃;将混合液II加入到硅胶中,搅拌均匀,得到混合物,将混合物置于20℃下静置16h;静置完毕后放置在马弗炉中进行焙烧,首先将马弗炉逐步升温至300℃,进行预焙烧2h,然后升温至650℃,保温6h,保温结束后冷却至室温,得到催化剂.所得催化剂载体为二氧化硅 ,活性组分中原子比组成为V1.0Cr0.28X1.99Y0.35Z0.31O11.94.测得催化剂的平均粒径为100目.
第二步:将110g催化剂装入到 高600mm的玻璃流化床反应器中;将4‑硝基邻二甲苯通过计量泵,与空气和氨气在混合器中进行混合,在混合过程中,对混合器进行加热,加热到230℃,然后将混合物通入玻璃流化床反应器中.其中,4‑硝基邻二甲苯,氨气和空气的混合气按照摩尔比为1:15:40,具体投料量分别为4‑硝基邻二甲苯2.2g/h,氨气80ml/min,空气220ml/min,4‑硝基邻二甲苯主含量(纯度)为99.2%,投放量为43g,催化剂重量负荷为0.1/h,反应温度为400℃,反应系统压力为0.01MPa.实验结束后,捕集器内收集到45.6g的产品.经检测,产品中除了4‑硝基邻苯二甲腈外,还有1%左右的4‑硝基邻苯二甲酰亚胺,产物的含水量为0.13%,4‑硝基邻苯二甲腈的摩尔收率达到92.3%,4‑硝基邻二甲苯转化率为100%.所得产品的熔点为143.2℃,外观类白色结晶.
产品链接: CAS No. 31643-49-9››联系我们可以获取更多内容.
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