2,3,5-三溴噻吩(1):
120克(1.43摩尔)噻吩中加入240毫升冰醋酸,5-10℃滴加687克(4.30摩尔)Br2,室温搅拌3小时并回流加热2小时.随后,在真空下蒸发冰醋酸,并在水射流真空下通过短的Vigreux柱蒸馏残余物.产量:376.2g(1.17mol)1(82%).
2,4-二溴噻吩(4):
将120g(0.374mol)2,3,5-三溴噻吩(1)溶解在300mL乙醚中,在N2下冷却至-30℃,并在此温度下在10分钟内滴加234mL6NBuLi的正己烷溶液(0.374mol),在-30℃下搅拌5分钟,倒入1L冷水,用乙醚萃取3次.合并的醚相用水洗涤3次,用Na2SO4干燥并蒸发.在真空下在1mVigreux烧瓶上分馏残余物.产量:60g(0.248mol)4(66%).
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