向高压釜中加入46.8g化合物IV(R)-3-(叔丁氧基羰基氨基)哌啶-1-羧酸苄酯,2.3g 10%湿钯/碳(含水量50%)和320mL甲醇.氮气置换3至4次,在0.3至0.4 MPa的压力下充入氢气,将温度升至35至40℃,并保持反应2小时.HPLC追踪到起始材料的转化完成,过滤,浓缩至无馏分,加入23 mL二氯甲烷和46 mL石油醚.升温至35-40℃,在此温度下缓慢加入325mL石油醚,保温1小时,缓慢冷却至-5-0℃,过滤,在40-45℃下干燥,得到26.7g白色(R)-3-B℃-氨基哌啶.收率为95.4%.
(R)-3-B℃-氨基哌啶的合成
加入2(R)-3-叔丁氧羰基氨基-1-苄基哌啶,并向其中加入10g钯碳(钯含量质量分数为10%,水分含量为53%),安装在釜盖后,氢气置换系统三次,以保持系统压力约1.5大气压,温度45℃,反应2小时,用氮气置换系统反应三次,滤液通过适量硅藻土过滤,滤液经旋转干燥得到(R)-3-叔丁氧基羰基氨基哌啶,重146g,收率85%.
(R)-3-B℃-氨基哌啶的合成2
将三氟甲磺酸甲酯(13.6 mL,0.12 mol)逐滴加入到在冰浴中冷却的(R)-叔丁基(2-氧代哌啶-3-基)氨基甲酸酯(0.1 mol)的无水CH2Cl2(100 mL)溶液中,然后加热至环境温度,搅拌4小时,然后在真空下浓缩.将残余物溶解在无水甲醇(60mL)中,并在氩气下通过毛细管转移到含有干燥5%Pt/C(3.9g,1mol%)的100mL高压釜中.用氢气将高压釜加压至5巴,并在恒压下搅拌,直至没有观察到氢气消耗(2-4h).高压釜减压,反应混合物通过硅藻土过滤.固体用甲醇洗涤,合并的滤液在旋转蒸发器上浓缩.残余物用冷却的2 M NaOH水溶液(50 mL)处理,用乙醚(5×25 mL)萃取.将合并的有机层用K2CO3干燥,并在旋转蒸发器上浓缩.将固体产物在己烷中制成浆状,储存在冰箱中以完成结晶,抽滤,用冰冷的己烷洗涤,并真空干燥.通过重结晶(乙醚/戊烷)获得分析纯样品(R)-3-B℃-氨基哌啶.收率:16.8克(84%);无色固体;104-105℃.
(R)-3-B℃-氨基哌啶的合成3
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