实验室制备
采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂,溴化铵和溴酸钾的共同作用下可以合成2-溴-9-芴酮.通过单因素变量法研究各因素的影响,结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高可达98%.
工业制备
以工业级2-溴芴为原料,通过氧化反应制备可以得到2-溴-9-芴酮.实验结果表明,较佳反应条件为四氢呋喃作溶剂,2-溴芴与催化剂摩尔比为1.0∶0.5,45℃下反应3h,所得2-溴-9-芴酮的产率可以达到95.3%,纯度质量分数为99.5%.
物质合成中常需要考虑物质分离与提纯问题,像是以9-芴酮为原料的制备过程,分离9-芴酮和2-溴-9-芴酮十分重要.具体地,将9-芴酮和2-溴-9-芴酮完全溶解于溶剂对二甲苯中得到溶液;取上清溶液于区域熔炼试管,冷凝处理;再向区域熔炼试管中加入溶剂对二甲苯,继续冷凝处理至完全凝固;进行区域熔炼纯化实验,区域熔炼次数为5次,前2次调节纯化仪器的实验温度为60-70℃,实验速度为9-11mm/h,后3次调节纯化仪器的实验温度为40-45℃,实验速度为6-8mm/h;将区域熔炼试管分段标号;除去每段样品的溶剂对二甲苯并进行HPLC检测.上述过程解决了9-芴酮和2-溴-9-芴酮在区域熔炼出现杂质被烧坏及热分解问题以及过饱和状态问题.
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