4-(哌啶-4-基氧)吡啶二盐酸盐的制备...
1)在室温下向叔丁基4-羟基哌啶-1-羧酸叔丁酯(3克,31546毫摩尔)的四氢呋喃溶液(50毫升)中加入4-羟基吡啶(6,348g,31,546mmol)和三苯基膦(10,256g,39,432mmol).然后,偶氮二异丁腈(7.66毫升,39432毫摩尔)逐滴加入,并将该混合物然后在550℃下搅拌15个小时.将反应混合物用饱和碳酸氢钠溶液(50ml)处理,并用乙酸乙酯(4×80ml)萃取.将合并的有机相用饱和NaHCO3洗涤.氯化钠溶液(20ml),干燥(Na2SO4)并真空浓缩.随后,通过柱色谱(硅胶,乙酸乙酯/己烷,4:1)纯化粗产物.产量:4.11克(46%)
2)在室温向叔丁基4-(吡啶-3-基氧基)哌啶-1-甲酸叔丁酯(4.1克,14.727毫摩尔)的甲醇(10毫升)溶液加入(氯化氢47毫升,59毫摩尔,1.25M),并将反应物回流30分钟.真空除去溶剂,将残余物溶于少量乙醇中,加入乙醚.然后将混合物在冰浴中冷却30分钟,滤出所得固体4-(哌啶-4-基氧)吡啶二盐酸盐并干燥.产量:3.46克(93%).
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