报道一,
一种1,4-二溴-2-丁烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将反应釜中加入6重量份的氯仿,降温到-10℃以下;
(2)用导气管向所述反应釜中通入1重量份的1,3-丁二烯,搅拌降温到-15℃以下;
(3)然后向所述反应釜中滴加2.4重量份的溴素,控制温度-15℃;
(4)滴加结束后,减压蒸馏出氯仿和未反应的1,3-丁二烯;
(5)蒸馏结束后,加入2.2重量份的石油醚重结晶,过滤得到固体产品,真空干燥,即得.
报道二,
70.0g丁二烯加入到1200ml二氯甲烷中,冷却到-10-10℃,加入172.6g液溴,保温-5--15℃并搅拌5小时,反应结束后常压蒸馏除去溶剂,得到228.4g固体粗品.对粗品进行减压蒸馏,控制真空度在1000Pa-1500Pa范围内,收集70-80℃范围内的馏分,得到187.5g白色固体.将280ml无水乙醇加入到上述的白色固体中,搅拌下加热到70℃使其溶解,冷却到室温析出沉淀,过滤烘干后得到168.7g白色固体,总收率为73.1%.
产物中反-1,4-二溴-2-丁烯GC纯度:99.86%,单个杂质0.13%.
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