报道一,
将5-羟基烟酸 (2.50g,17.97mmol)溶于甲醇(20.00mL),加入硫酸(18M,47.90uL),然后氮气保护下70℃搅拌12小时.反应液浓缩后,残余物溶于二氯甲烷(50.00mL),体系用饱和碳酸氢钠溶液调至pH＝8.白色固体缓慢析出,过滤得到1.5克白色固体5-羟基烟酸甲酯粗产品.1H NMR(400MHz,CDCl3)8.25(s,1H),8.13(d,J＝1.8Hz,1H),7.38(br.s.,1H),3.17(s,3H).
报道二,
在环境温度下将亚硫酰氯(780 µl, 10.7 mmol)逐滴添加到5-羟基烟酸(497 mg,3.57 mmol)于MeOH (5 ml)中的混悬液中.混合物在60 ℃加热过夜.添加 0.1 M磷酸钾缓冲液 (pH 7) (50 ml),混合物用EtOAc萃取.将合并的有机层干燥 (MgSO4).产率:354 mg(65%);白色固体.
报道三,
以保持混合物的温度低于30℃的速度,向5-羟基烟酸 (833g,5.99mol)在甲醇(6.7L)中的溶液逐滴加入H2SO4(292mL).添加后,将反应混合物在回 流下搅拌7天.将反应混合物冷却至室温,并在减压下浓缩.加入水(4L)并用NaHCO3将混合 物调节至pH 8,这引起白色固体沉淀.将反应混合物在室温下搅拌1小时后,过滤固体,并于 60℃下在真空中干燥3天,以提供呈白色固体状的题述化合物(783g,85%).1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ10.46(s,1H),8.54(s,1H),8.34-8.35(d,J＝2.8Hz,1H),7.59(s,1H),3.85(s, 3H).
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