4-(4-溴苯基)吗啉可由卤代苯与吗啉发生取代反应制得.起始物料可为1,4-二溴-苯或对溴碘苯.
1,4-二溴-苯制备4-(4-溴苯基)吗啉
1,4-二溴-苯制备4-(4-溴苯基)吗啉,反应式见下. 1,4-二溴-苯制备4-(4-溴苯基)吗啉反应式
在装有冷凝器及搅拌装置的反应瓶中依次加入1,4-二溴-苯,活性炭,FeCl3水溶液及甲醇溶液.反应混合物回流10分钟,然后滴加H2 NNH2水溶液,滴加超过1.5小时,滴加完毕后回流7小时,冷却反应混合液至室温,过滤,滤液经减压浓缩除去有机溶剂,得到的残渣在乙酸乙酯中再溶解,加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压浓缩使化合物4-(4-溴苯基)吗啉.
对溴碘苯为起始物料制备4-(4-溴苯基)吗啉
在装有冷凝器及搅拌装置的反应瓶中依次加入碘化铜,碳酸钾,对溴碘苯及N.N-二甲基亚砜溶液.反应混合物室温下搅拌30分钟,然后转入油浴110℃反应,体系回流7小时,TLC判断反应终点.冷却反应混合液至室温.用乙酸乙酯稀释,离心去除催化剂,催化剂被再用乙酸乙酯清洗过滤,滤液经减压浓缩除去有机溶剂,得到的残渣在乙酸乙酯中再溶解,加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压浓缩,用硅胶(60-120)柱层析纯化,正己烷/乙酸乙酯(80:20)洗脱液,制得4-(4-溴苯基)吗啉.催化剂在65℃烘箱烘干温度为2小时,可重复使用.
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