在氩气气氛下,于0℃将咪唑(4.4 mmol)在无水DMF(2 mL)中的溶液添加到tBu2SiBr2(2.2 mmol)在无水DMF(3 mL)中的溶液中.将反应混合物在室温下搅拌30分钟.将反应混合物冷却至0℃.向反应混合物中缓慢加入2-苯基苯酚(2.0 mmol)在无水DMF(2 mL)中的溶液.将反应混合物加热至室温,并搅拌过夜.用乙醚(20mL)稀释反应混合物,并用饱和碳酸氢钠水溶液(3mL)处理.将反应混合物在室温下再搅拌30分钟.用EtOAc萃取反应混合物,并用盐水和水洗涤有机相.用Na2SO4干燥有机萃取物,并在减压下蒸发.通过硅胶柱色谱法(洗脱液:己烷/ EtOAc)纯化残余物以获得产物3-苯基水杨酸.
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