2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲的合成方法
在一个干燥的反应烧瓶中将八水合己基环己烷(2.0 g, 6.4 mmol)和二氨基马来腈(5.2 g, 48 mmol)溶解于250 ml干燥的乙酸中,然后将所得的反应混合物在回流状态下加热反应大约2小时.反应结束后将反应混合物直接通过过滤并用热的AcOH (3 × 40 ml)清洗.将所得的固体悬浮在35% HNO3 (40 ml)中,然后将所得的反应混合物加热至100℃ ,并在该温度下搅拌反应大约3小时.反应结束后将所得的反应混合物冷却至室温,然后往其中倒入一小部分冰块中,过滤.所得的反应粗体系在索氏装置(100 mL MeCN, 72 h)中进行萃取纯化,然后在真空下通过蒸发法除去反应混合物中的乙腈即可得到目标产物2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲.
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