方法一,一种制备7-表紫杉醇的方法,所述方法包括如下步骤:
(1), 将30g原料溶解在500ml乙腈中,溶解后加入500ml去离子水,所述原料包括14%的7-表紫杉醇,65%的紫杉醇,3%的10-去乙酰巴卡亭Ⅲ,8%的三尖衫宁碱.
(2), 将溶解后原料泵入装有4kg反相填料的制备柱中,所述反相填料为十八烷基键合硅胶;用乙腈-水洗脱8个柱体积,所述乙腈与水的体积比为50:50.
(3), 将制备柱流出液按先后顺序1/10个柱体积收集一次,共收集80个馏分;
(4), 将步骤
(3), 收集的80个馏分TLC检测,检测后将含7-表紫杉醇的馏分HPLC检测,将7-表紫杉醇含量≥90%的馏分合并,水浴35℃减压蒸馏至固体析出,4℃放置12h后过滤,干燥,丙酮-石油醚结晶,过滤,干燥.得到7-表紫杉醇含量为98.8%,收率为94.7%.
方法二,利用碳酸氢盐转化紫杉醇生成7-表紫杉醇的方法,步骤...
(1)将碳酸氢钾溶于无菌水中配制成10g/L溶液,震荡混匀.
(2)将紫杉醇标品溶解于无水乙腈中配制成10g/L溶液.
(3)将配制好的碳酸氢盐溶液和紫杉醇溶液各1mL混合均匀(如溶液分层,不影响后续反应的进行).
(4)将反应体系加热到40℃,恒温反应60min.
(5)用分析型HPLC分析反应产物,并用制备型HPLC将紫杉醇转化后化合物分离出来.
(6)对纯化后的化合物进行核磁分析,鉴定结构为7-表紫杉醇.
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