报道一,
在一装有水和HMPA(六甲基磷酰胺)混合溶剂(V/V＝5∶1)的烧瓶中加入摩尔份数为100份的丙炔醇,3份的PS-PEG5000-PPh2负载的氯化钯,4份的碘化亚铜和200份的30%双氧水,机械搅拌下70℃反应4h.反应完毕后,加入无水乙醚 萃取反应物,静置分层,将上层有机相倒出,如此反复萃取多次,合并有机相, 无水Na2SO4干燥,旋干溶剂得白色固体,收率82%.
报道二,
称取反应底物炔丙醇0.112g(2.0mmol),三乙胺0.202g(2.0mmol),CuAl-LDH催化剂0.29g,一并置于玻璃烧瓶中,加入有机溶剂甲苯10mL,在常温常压下搅拌反应16小时. 停止反应后,将烧瓶中的反应混合溶液过滤.滤出的固体用甲苯洗涤2-3次,然后在40-150℃下烘干2-20小时,直接用于下一次催化循环.滤液与洗涤后的溶剂合并,用旋转蒸发仪浓缩,然后过硅胶柱分离,洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯,得到2,4-二炔-1,6-己二醇的产率为86%.
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