现有合成的缺点
迄今,国外合成1,2环氧辛烷的方法较多,基本上是以1-辛烯用氧化剂在催化剂的作用下进行环氧化反应而得到,通常使用较为频繁且经济实惠的氧化剂有过氧化氢,特丁基过氧化氢,氧气等,这些氧化剂通常要在催化剂的作用下才能较好地将1-辛烯环氧化生成1,2环氧辛烷,由此看来,催化剂是此反应能够顺利进行的关键.对于1-辛烯,大多以价格低廉的H2O2作为氧化剂,因其生成的副产物是水,对环境没有污染而被称之为“绿色氧化剂”,所用的催化剂大多为复合金属有机化合物,是一些含钼,钛,锰,钴,锡,钒等金属复合物,产率在30%-99%,产率在70%以下占了近一半,90%以上产率只占四分之一,且这些催化剂的制备较为复杂,未作重复利用,相对成本较高.
新合成方法
针对现有技术的不足,聂丽娟提出一种制备1,2环氧辛烷的方法.
1,磷钨酸季铵盐(Q3PW4O16)催化剂的制备(Q为十六烷基三甲基铵的缩写)
准确称取3.49 g(1.21 mmol)磷钨酸于150 ml的反应器中,加入蒸馏水至刚好溶解,接着滴加10.00g(0.13 mol)44.15%的H2O2.滴加完毕后,在25℃,搅拌30min.然后将1.31g(3.59 mmol)十六烷基三甲基溴化铵溶于30 ml的CH2Cl2中,缓慢滴入反应器中,室温下搅拌30 min,过滤得到浅黄色固体粉未,用去离子水洗去未反应的季铵盐,直至滤液中无Br-离子为止(用AgNO3溶液检验),最后将固体在60℃烘干.得到1.71g产物,产率为90.11%.
2,磷钨酸季铵盐(Q3PW4O16)催化H2O2环氧化1-辛烯
在50ml反应器中,依次加入15ml三氯甲烷,3.69g(33 mmol)1-辛烯,然后分别加入0.21g(0.13 mmol)Q3PW4O16,搅拌均匀后,再加入3.79g(49 mmol)44.15%H2O2,50℃条件下反应7 h,反应过程中用气相色谱监测,反应结束后,将全部反应物离心,取沉淀物备用,静置分层,有机相用去离子水洗涤,干燥,得到1,2-环氧辛烷的含量为95.8%,产率80.02%,
3,催化剂Q3PW4O16的回收利用
利用上述沉淀物催化剂Q3PW4O16,按照步骤2的工艺条件和工艺过程继续反应,得到1,2-环氧辛烷,其结果表明,该催化剂可以重复反应三次,产率分别为79.35%,76.23%,74.32%,平均产率为76.63%.
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