3,3-二甲基环己酮可以通过以下几种方法制得:1. 由环己酮通过催化转化反应得到;2. 由二甲基甲酰胺经反应合成.本发明涉及一种医药原料3,3-二甲基环己酮的合成方法,在温度170-200℃,压力为1-1.4个大气压下,PH5-6作用下,将原料环己酮通过二次甲基化后生成3,3-二甲基环己酮.本发明医药原料3,3-二甲基环己酮的合成方法简单,高效,并且操作安全,在具体生产中非常实用. 3,3-二甲基环己酮的合成路线图
实验操作:
将10 .0 g化合物2,加入100 mL 异丙醇,0 .5g 5%Pd/C.在65℃,2 MPa氢气压力下反应
48小时.过滤除去Pd/C,反应液浓缩后得到化合物1和化合物3的混合物(GC上比例约为17:1),不分离直接进行后续反应.将上述实施例1得到的混合物,加入100 mL二氯甲烷和100 mL水.加入14 .7 g溴化钠,9g碳酸氢钠.搅拌降温至0-10℃,加入0 .2 g TEMPO,滴加101 g 5%次氯酸钠水溶液反应.通过GC检测化合物3完全转化为化合物1.分液水洗后浓缩得到化合物1粗品,GC纯度高达95%.蒸馏后得到化合物1(3 ,3-二甲基环己酮).
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