报道一,
制备化合物1和3
将10.0g化合物2,加入100mL异丙醇,0.5g5%Pd/C.在65℃,2MPa氢气压力下反应48小时.过滤除去Pd/C,反应液浓缩后得到化合物1和化合物3的混合物(GC上比例约为17:1),不分离直接进行后续反应.
制备化合物1
将上述得到的混合物,加入100mL二氯甲烷和100mL水.加入14.7g溴化钠,9g碳酸氢钠.搅拌降温至0-10℃,加入0.2gTEMPO,滴加101g5%次氯酸钠水溶液反应.通过GC检测化合物3完全转化为化合物1.分液水洗后浓缩得到化合物1粗品,GC纯度高达95%.蒸馏后得到化合物1(3,3-二甲基环己酮).
报道二,
在温度170-200℃,压力为1-1.4个大气压下,PH5-6作用下,将原料环己酮通过二次甲基化后生成3,3-二甲基环己酮.此粗品的纯度可以满足一般的反应需求,可直接投入反应中.
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