合成吡啶甲酸主要有液相氧化和气相催化氧化两大方法.液相氧化法又主要分为试剂氧化和催化氧化,但普遍存在反应及后处理步骤多,原料利用率低,污染严重等问题.气相催化氧化则分为氨氧化水解法和直接催化氧化法.氨氧化水解法是目前工业上普遍应用的方法,由于采用两步合成,加大了设备投资,而且反应用催化剂性能还有待改进.直接催化氧化法虽然还处于实验研究阶段,但由于采用空气作为氧源一步合成吡啶甲酸,绿色环保,并能大大降低生产成本,因此具有很好的发展前景.2-氯异烟酸叔丁酯以2-氯异烟酸为起始物料,经于草酰氯反应制备2-氯异烟酰氯,再与叔丁醇钾发生取代反应制备目标化合物2-氯异烟酸叔丁酯.其合成反应式... 2-氯异烟酸叔丁酯合成反应式
实验操作:
2-氯异烟酰氯的合成
将2-氯异烟酸和DMF加至干燥的二氯甲烷中,降温至0℃,氮气保护,滴加草酰氯,30 min滴完.滴毕,于0-5℃搅拌反应1 h,再加热至30℃回流2 h.减压蒸除溶剂及草酰氯,用甲苯带干至恒重,得褐色固体2-氯异烟酰氯,直接用于下步反应.
2-氯异烟酸叔丁酯的合成
将上述所得2-氯异烟酰氯加至无水四氢呋喃中,降温至0℃,缓慢加入叔丁醇钾,控温0-10℃,1稀释加完.加毕,于常温搅拌反应2 h.减压蒸除溶剂后,加入乙酸乙酯稀释,滴加稀盐酸调至约pH 7.分液,有机层依次用水和饱和氯化钠溶液洗,减压浓缩得褐色液体2-氯异烟酸叔丁酯.
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