在二甲基甲酰胺中溶解硫代乙酰胺,水合肼,二硫化碳经关环反应制备2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑.其合成反应式见下: 2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑合成反应式
实验操作:
方法一,
由乙酸乙酯经肼化,加成,环合而得.将乙酸乙酯,水合肼和无水乙醇加热回流反应5h,得乙酰肼乙醇溶液.然后经冷却.加入二硫化碳,在25℃搅拌反应1h.再经冷却,静置,过滤.滤饼用无水乙醇洗涤,得N-乙酰肼基二硫代甲酸钾.低温干燥后,将其分次加入-5℃以下的浓酸中,在不超过5℃的温度下搅拌反应.然后将反应物冰析,过滤,滤饼用大量冰水洗去游离的硫酸,再经低温真空干燥,得噻二唑.
方法二,硫代乙酰胺法
在200ml二甲基甲酰胺中溶解112.7g硫代乙酰胺,在温度10℃以下经1小时滴加水合肼75g.再于温度10℃以下经1小时滴加137g二硫化碳.然后在35℃下搅拌1小时.反应液徐徐加热至100℃,赶出硫化氢,至不发生硫化氢之后,减压下蒸出二甲基甲酰胺150ml.被浓缩的反应液中加入水250ml,冷却至20℃.过滤析出的结晶,用水洗,干燥,得产品169g,收率为85%,含量99%.
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