本研究以邻硝基苯甲酸和氯苯为原料,在温和的条件下进行反应,期望该方法能减少有色副产物生成,制备2-硝基-4'-氯二苯甲酮,或以邻对硝基苯甲酰氯和氯苯为主要原料,以无水三氯化铝作催化剂,氯苯既作反应物又作溶剂,常压下制备得2-硝基-4'-氯二苯甲酮;并以二硫化钠为还原剂,在水相温和的条件下,将2-硝基-4'-氯二苯甲酮还原成2-氨基-4'-氯二苯甲酮. 2-氨基-4'-氯二苯甲酮的合成反应式
实验操作:
2-硝基-4'-氯二苯甲酮的合成
准确称取一定量的邻硝基苯甲酸于 100 mL 双口瓶中,然后加入 15. 0 mL 的溶剂,充分搅拌使邻硝基苯甲酸溶解完全后,加入一定量的氯苯,然后对反应体系进行氩气保护.在氩气保护的条件下,将反应瓶置于冰浴中降温,搅拌约 10 min;在通风橱通风的情况下使用注射器精确量取一定量的伊顿试剂,缓慢注射到反应瓶中,氯苯随着伊顿试剂的注入逐渐溶解,完成注射后反应液呈粉红色透明液体,反应体系置于冰浴中搅拌反应30 min,之后撤去冰浴于室温下搅拌反应 30 min,最后将反应瓶移入油浴中让其缓慢升温至设定温度反应 12 h.反应结束后,柱层析纯化制得2-硝基-4'-氯二苯甲酮.
2-氨基-4'-氯二苯甲酮的的合成
在100ml三口烧瓶中加入2-硝基-4'-氯二苯甲酮的合成,然后缓慢加入刚制备好的二硫化钠溶液,加热搅拌调节控温仪,在45分钟内温度缓慢上升到一定温度,90℃恒温反应3小时,用稀硫酸铜溶液检验终点,过滤,水洗除去残留的硫代硫酸钠.将滤饼放入烧杯中,加入约90ml的95%乙醇,加热沸腾,趁热过滤,滤液在烧杯中静置自然结晶,抽滤得淡黄色针状闪亮晶体2-氨基-4'-氯二苯甲酮.
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