在碱存在下,由9-芴甲氧羰酰氯与(2S)-2-氨基-2-甲基-9-癸烯酸反应得到(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸,本法是操作简单,反应条件温和,产率高,适用性广的制备(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸的方法.(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸的结构式... (2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸的结构式
实验操作:
方法一,
(2S)-2-氨基-2-甲基-9-癸烯酸加入到圆底烧瓶中,加入10%的碳酸钠水溶液搅拌溶解,再加入二氧六环,冰浴下将10%的9-芴甲氧基碳酰氯的二氧六环溶液慢慢滴加进入反应液,滴加完成后在冰浴中反应2小时,再在室温下反应8小时,加入水稀释,用乙醚萃取 4 次,水层置于冰浴中,用浓盐酸调节pH值到刚果红试纸显蓝色,在冰箱中放置过夜,得到白色沉淀物用乙酸乙酯提取,合并有机液用水洗涤,有机层用无水硫酸镁干燥,抽干得产品(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸.
方法二,
取(2S)-2-氨基-2-甲基-9-癸烯酸溶于二氯甲烷中,加入吡啶,在室温下搅拌滴入溶于二氯甲烷中的9-芴甲氧基碳酰氯的溶液,反应24小时,加入二氯甲烷溶液,依次用5%碳酸钠水溶液(10mL),5%盐酸水溶液(10mL),水(10mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸出二氯甲烷,得产品(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸.
方法三,
室温下加入N-(9-芴甲氧羰基)-L-丝氨酸,乙酸乙酯中,叔丁醇和吡啶,搅拌溶解,加入B℃酸酐及DMAP,在干燥环境下室温搅拌反应20小时,加入二氯甲烷溶液,依次用5%碳酸钠水溶液(10mL),5%盐酸水溶液(10mL),水(10mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸出二氯甲烷,得产品(2S)-2-N-芴甲氧羰基氨基-2-甲基-9-癸烯酸.
产品链接: CAS No. 288617-75-4››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们