3-溴-2,6-二氟苯甲酸的制备:在氩气下,于室温,向烘干的2-颈圆底烧瓶中加入二异丙基胺(8.1mL,57.0mmol)和THF(260mL).将溶液在干冰-丙酮浴中冷却至-70℃.通过注射器滴加正丁基锂(2.0M在环己烷中,25.9mL,51.8mmol),将得到的反应短暂地温至0℃,然后冷却回-70℃.通过注射器向该冷的溶液中滴加1-溴-2,4-二氟苯(5.9mL,52.0mmol).加入后,将反应保持在-70℃达1小时.向溶液中加入二氧化碳(5-9g的片,预先用干燥THF冲洗).移去Ar气囊,并替换为鼓泡器以允许排气.然后使得到的反应温热至室温,用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭至pH-7-8.将水性混合物用EtOAc洗涤,用6NHCl水溶液酸化至pH-2-3,用EtOAc萃取.将有机萃取物用盐水洗涤,干燥(Na 2 SO 4),过滤,在真空下浓缩,得到10.9g(89%)3-溴-2,6-二氟苯甲酸: 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.25(m,1H)7.92(m,1H).
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