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2,6-二氟苯酚 CAS No. 28177-48-2

2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚是重要的有机原料中间体,广泛应用于农药,医药,染料等精细化工行业.市场需求量呈高速增长,研制开发2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚有很大的社会效益和经济效益.2,6-二氟苯胺首先是由英国Shell Chemical集团开发的,是由二氯苯甲酰氯合成2,6-二氟苯胺.2,6-二氟苯胺的合成方法国内报道很少,主要有溴素法(收率70%),但成本较高,且其腐蚀性较强.本文对合成2,6-二氟苯胺的原料,工艺操作条件等加以改进,使收率稳定在80%,且成本降低.并且以2,6-二氟苯胺为原料,经重氮化反应,水解合成2,6-二氟苯酚,收率稳定在70%.2,6-二氟苯酚为白色结晶体,熔点38-42℃,沸点59-61℃(17mmHg),闪点58℃,主要用作医药,农药,液晶材料中间体.
📌 参考资料/链接：
祝鸿,黄山.2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚的合成[J].化工时刊,1999,(12):

📄 详细内容


1,制备2,6-二氟苯胺 在250mL三颈瓶中,分别加入80g NaOH,205mL NaClO水溶液,冷却至0℃以下,分次加入17.2g 2,6-二氟苯甲酰胺,搅拌1h.加入NaHSO 4 ,搅拌10min,反应结束后,用水蒸汽蒸馏,分出有机层,再进行减压蒸馏,得2,6-二氟苯胺13.8g,纯度99%以上,收率80%以上. 2,制备2,6-二氟苯胺 在250mL三颈瓶中,加入100g配制的硫酸,20g 2,6-二氟苯胺,加热至全部溶解,在剧烈搅拌下,冷却至-5℃.滴加50g配制的 NaNO 2 溶液,温度控制在-5-0℃,滴加完毕,抽滤得滤液,弃去残渣,在滤液中加入尿素水溶液至淀粉碘化钾试纸无色,得反应液
(1), . 在250mL四颈瓶中,分别加入20g水,40mL浓硫酸和20g CuSO 4 加热至120℃,滴加反应液
(1), ,温度控制在120-125℃,滴加完毕,蒸出水溶液,静置分层,得油层.水层用甲苯提取,合并油层和甲苯溶液,加入无水Na 2 SO 4 干燥,过滤,减压蒸馏得2,6-二氟苯酚14.2g,收率达70%,纯度达99%以上. 产品链接: CAS No. 28177-48-2››
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