报道一,
(1)将叔丁醇钠(300g,3.12mol)溶于四氢呋喃(2L)中,冰浴下缓慢加入三氟乙酰胺(294g,2.6mol),搅拌30min;然后在冰浴下加入(R)-环氧丙烷(166g,2.96mol),自然升温至室温,继续搅拌反应10h,35℃下再搅拌反应2h;反应后向体系中滴加2N(当量浓度)的盐酸共1.3L进行中和,再补加水1.3L,静置分层,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到中间产物I共423g,收率为95%.
中间产物I的1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ1.07(d,3H),3.36(m,2H),3.99(m,1H),7.11(brs,1H).
(2)将步骤(1)得到的中间产物I(420g,2.45mol)溶于甲醇(2L),加入350mL水和碳酸钾(744g,5.4mol),室温搅拌6h后,过滤,浓缩至干,得到的产物溶于二氯甲烷,过滤,除去不溶物,无水硫酸钠干燥,浓缩,减压蒸馏,得到目标产物(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇共171g,收率为93%.1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ1.17(d,3H),2.45(dd,1H),2.66(dd,1H),3.54-3.67(m,1H),3.76(brs,3H).
报道二,
室温将290g丙酮和1g冰醋酸加入到三口瓶中,通入35g氨气搅拌4h,将58g(R)-(+)-1,2-环氧丙烷滴加到反应瓶中,滴毕,加热回流,反应2h,降温减压蒸馏过量丙酮,得到粗品直接加800g稀盐酸(稀盐酸浓度为5wt%)水解,室温搅拌30min,加氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液的浓度为10wt%)调pH＝10,减压蒸馏滤液,经精馏得产品56g,收率74.66%.经气相色谱法检测,(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇的含量>99wt%.
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