向2,5-己二酮(120.0g)中加入去离子水(300mL,2.5vol),搅拌均匀,记为溶液A.向氢氧化钠(100.0g)中加去离子水(400mL),搅拌均匀,记为溶液B(即20%氢氧化钠水溶液).安装盘管式反应器,将其置于油浴锅中,外温升至125℃.将柱塞泵1(以下称泵1)和柱塞泵2(以下称泵2)的吸料管口分别浸入溶液A和溶液B的液面下.设置泵1和泵2的流速均为12.0mL/min,同时开启两台泵,分将溶液A,溶液B从反应器的两个进料口注入反应器进行反应.反应器出口的流出液收集至250mL四口瓶,外浴0-5℃冷却.接收反应液5min后,停止反应并取样,用乙酸乙酯萃取后做GC分析,即为3-甲基-2-环戊烯-1-酮.氢氧化钠与2,5-己二酮的摩尔比为2.1:1.
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