将对甲磺酸(4.9 g, 40 mmol),溴酸钠(2.1 g, 14 mmol),溴化钠(2.9 g, 28 mmol)和二氯甲烷(30 mL)(0.1 g ABVN溶解于10 mL二氯甲烷中)分别加入回流冷凝器,温度计和尾气吸收器的反应容器中,加热至回流,迅速加入到引发剂溶液的总体积中,硫酸(2.1 g,反应完成后,将混合物冷却至室温,加入饱和亚硫酸钠溶液(10ml),搅拌至红色褪色,静置,(10ml × 2),将有机相结合,用饱和氯化钠溶液洗涤,干燥浓缩.粗产物经柱层析纯化(洗脱液:乙酸乙酯:石油醚= 1:80,体积比),得到4-甲氧基苄溴7.4 g,收率为92%.该产品为无色液体.
4-甲氧基溴苄的合成
在Ph3P(OAc)2溶液中加入3-苯丙醇(1 mmol, 0.137 mL).用薄层色谱(TLC)监测反应过程(表3,条目2).反应完成后(0.3 h)过滤反应混合物,除去沉淀的NH4Br,然后蒸发溶剂.以正己烷/乙酸乙酯(3:1)为洗脱液,在硅胶上进行柱层析,得到4-甲氧基溴苄,收率6% (0.159 g).
4-甲氧基溴苄的合成2
使用10 mol%的4-甲氧基苯甲醇,用催化剂BzCI(1.2当量)按照反应时间t = 20 h, 反应温度为室温,制备4-甲氧基溴苄,收率为86%(内标).
4-甲氧基溴苄的合成3
对甲氧基苯甲醇(13.8g,0.1mol)滴加到48%HBr(50g,0.3moHBr)的溶液中15min,然后再搅拌15min,然后倒入冰水和ET2O的混合物中,分层,用ET2O提取水层,结合ET2O提取物用Sat洗涤.氯化钠,在Na2SO4上干燥,蒸发至干燥,得到23.4g的4-甲氧基溴苄.核磁共振(CDCl3),δ谱:3.80(S,3H),4.49(S,2H),6.86(d,2H,J=8赫兹),7.32(d,2H,J=8赫兹).
4-甲氧基溴苄的合成4
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