4-甲氧基溴苄 CAS No. 2746-25-0
4-甲氧基溴苄属于一种重要医药中间体,在医药工业有广泛的应用,用于合成四氢巴马丁(延胡索乙素).目前用于合成四氢巴马丁(延胡索乙素)的主要是4-甲氧基氯苄,它受热易分解,且对下游技术产物的生产不利,开展对4-甲氧基溴苄的合成研究,可以克服这些困难,并且有利于提高收率等,其合成方法的研究开展具有重要意义.目前国内外制备4-甲氧基溴苄的方法较多,多数存在较大缺点,尚需解决.米什拉等报道原料与四溴化碳,三苯基磷在二氯甲烷中反应生成产物,收率52%,该方法收率低,而且三苯基磷有毒.麦考尔等藜芦醇与溴化氢在正己烷,甲苯中冰浴反应最后得到4-甲氧基溴苄,收率68%,此反应生成副产物.
📌 参考资料/链接：
宋丹青, 高丽梅, & 张致平. (2001). 青霉烷酸对甲氧基苄酯-1α-亚砜的合成方法改进. 中国药物化学杂志.
📄 详细内容
步骤A:取20g对甲氧基苄醇,苯100ml于装有冷凝管的三口圆底烧瓶中,搅拌,水浴,均匀快速通入HBr气体,溶液由浑浊变透明即可,再加热至58℃,反应约0.5小时,水洗300ml×4,有机相用无水MgSO4干燥,旋转蒸发除去苯,得黄色油状4-甲氧基溴苄20.81g(收率71.4%).
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