将苯并[c][1,2,5]噻二唑(1c)1,2-二氨基苯(3.250克,30.05毫摩尔)和三乙胺(18毫升,130.0毫摩尔)溶解在CH2Cl 2(20毫升)中.滴加S℃l 2(7.0毫升,96.00毫摩尔)在CH2Cl2(10毫升)中的溶液.除去溶剂后,合并的有机层在真空下浓缩得到产物2,1,3-苯并噻二唑(3.956克,97%)Mp:43 c . 1H核磁共振谱 (CDCl3, 400 MHz, TMS) δ: 8.04-8.00 (m, 2H), 7.62-7.57 (m, 2H).
2,1,3-苯并噻二唑的合成
在-25℃氩气下,将S2Cl2(0.64毫升,8.00毫摩尔)滴加到搅拌着的维克二肟(2.0毫摩尔)和吡啶(0.80毫升,10.0毫摩尔)的无水乙腈(10毫升)溶液中.将混合物在环境温度下搅拌1小时,回流4小时,过滤,减压蒸发溶剂.残余物通过柱色谱分离(硅胶Merck 60,己烷/CH2Cl2混合物),得到2,1,3-苯并噻二唑.
2,1,3-苯并噻二唑的合成2
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