邻苯二胺与亚硫酰氯在吡啶或三乙胺作用下,在苯中回流得到2,1,3-苯并噻二唑.其合成反应式... 2,1,3-苯并噻二唑的合成反应式
实验操作:
方法一,
取 500 mL 圆底烧瓶, 称取邻苯二胺(10.0 g , 82.0 mmol),无水二氯甲烷(250 mL)加入圆底烧瓶中,在冰水浴下搅拌 30 min ,缓慢加入三乙胺(45.5 mL , 327.9 mmol),再在 0 ℃ 下缓慢滴加亚硫酰氯(11.9 mL , 163.9 mmol)的无水二氯甲烷溶液(50 mL),将反应在 50 ℃ 下加热搅拌5 h ,待反应液冷却后,加入水(3×200 mL)分液 3次,取有机层,用无水 Na2SO4 固体干燥,减压浓缩,柱色谱提纯 (PE/EtOAc = 10 : 1),得到白色至灰白色结晶粉末2,1,3-苯并噻二唑.
方法二,
在500 mL的三颈瓶中加入新蒸馏的苯胺和250ml的甲苯,冰水冷却,搅拌下,慢慢滴加氯化亚砜和甲苯的混合物,加毕,回流1小时,反应液变为澄清的透明溶液.冷却至室温,加入邻苯二胺,搅拌下回流6小时,冷却至室温,依次用稀盐酸,碳酸氢钠饱和溶液和水洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸除溶剂,得浅黄色油状液体,冰冷数小时,析出白色针状晶体,趁冷滤去黄色残液(为亚硫酰苯胺),真空干燥即得纯品2,1,3-苯并噻二唑.
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