4-吡啶巯基乙酰氯盐酸盐制备...
1)4-吡啶基巯基乙酸:将氢氧化钠(88,4,9,2,21mol)和水600-m1置于装有冷凝器的EndPage:3烧瓶中.搅拌下加入80-巯基乙酸(76,79,0,67mol),然后加入4-氯吡啶盐酸盐(100g,0.67mol).在搅拌下将混合物在回流温度下加热4小时.在80℃下将约5g冷却的脱色炭加入到所得溶液中.继续搅拌5分钟,然后使用助滤剂过滤.通过加入乙酸将r溶液酸化至pH4.5.将所得浆液冷却至5℃并过滤收集.100毫升的固体!洗净将湿滤饼溶于6NHC,200m,g和500ml水中.透明溶液是约200ml的10%氢氧化钠!中和至pH5.将浆液冷却至5℃,收集在过滤器上并用200毫升水洗涤.然后用异丙醇100rrLe洗涤固体.将产物4-吡啶基巯基乙酸在50℃下在室温下干燥,得到约829(73).熔点267-268℃(分解).文献值:mp270℃
2)4-吡啶巯基乙酰氯盐酸盐:将7-氨基头孢菌素酸(10(1°3.68mol))在二氯甲烷251中浆化.将浆液冷却至0℃(冷却并干燥).首先在浆料中加入三乙基氨基(1768m,J,12.7mol),在约10分钟内得到完全溶液,将溶液冷却至110℃并加入4-吡啶基巯基乙酰氯盐酸盐[将4-吡啶基巯基乙酸(100p,5.9mol)在装有冷凝器的501容器中在二氯甲烷41中浆化,将该浆液用干燥的氯化氢气体饱和20分钟.缓慢搅拌并在10-20分钟内分批加入五氯化磷(1550L,7.42摩尔).将浆料稀释,1小时后,观察到油相为下层,并将油状浆料在25℃下再搅拌1小时.将反应混合物温热至轻微回流,并将氯化氢气体搅拌2小时.油层在此时间内结晶,在2小时内加入另外341个干燥的二氯甲烷,同时继续轻微回流.晶体浆液在25℃下1小时内进行一次(冷却).然后在0℃冷却约8小时.过滤并用二氯甲烷洗涤固体结晶材料,注意防潮,在固体饼P2O上真空干燥.得到4-吡啶基巯基乙酰氯盐酸盐,收率约80.纯度至少为85%.
产品链接: CAS No. 27230-51-9››联系我们可以获取更多内容.
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