报道一,
在50mL三口瓶中加入7.5mL DMF,在0℃下,缓慢滴加20mL P℃l 3 ,滴加完后继续搅拌20min,再缓慢加25mmol 1,3-二甲基-5-吡唑酮,升温至80-90℃继续反应,TLC跟踪反应,待基本反应完全,冷却至室温,缓慢倒入100mL冰水中,静置2h,首先用4×10mL乙酸乙酯萃取水相,所得有机相用饱和的NaHCO 3 溶液洗涤,合并有机相,再用适量的无水MgSO 4 干燥,过滤,减压脱溶,低温红外慢慢烘干即得5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛.
报道二,
(1)0℃的冰浴下,将8.8g甲基肼(0.19mol)滴加至乙酰乙酸乙酯(10.0g,0.077mol)的乙醇溶液(20mL)中;滴加完毕,升温至78℃回流,反应2小时;反应结束后,浓缩反应液,再用无水乙醇带水,得9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮浅黄色固体;纯度95%,收率100%.
(2)0℃的冰浴下,将54mL三氯氧磷滴加至的18mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;滴加完毕后,自然升至室温,加入9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮(0.08mol);加入完毕后,升温至90℃反应1小时;反应结束后,反应液降至室温并倒至冰水中;之后经过乙酸乙酯萃取,有机相干燥,浓缩等步骤得到8.5g的5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛浅黄色固体;纯度92%,收率70%.
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