4-氰基-3-氟苯甲酸甲酯的合成方法主要有:1)4-氰基-3-氟苯甲酸酯化法.该方法以4-氰基-3-氟苯甲酸为原料,与甲醇或甲基硅烷化重氮甲烷制备得到4-氰基-3-氟苯甲酸甲酯;在适当条件下反应.该方法的收率最高可达97%,但反应条件苛刻,且起始物料来源少,价格贵,不适宜工业化生产.2)卤代苯甲酸甲酯的氰基化.该方法以取代3-氯苯甲酸甲酯或3-溴苯甲酸甲酯为原料,与金属氰化物在催化剂作用下反应.该方法是目前工业生产含氰基芳香族化合物的主要方法,收率一般在70%左右.但该方法使用剧毒的金属氰化物,在生产中存在很大隐患,同时反应产生的废水较难治理,已不能适应当前的绿色化工的要求.本文以4-甲基-3-氟苯氰为起始物料,制备4-氰基-3-氟苯甲酸甲酯.合成路线图... 4-氰基-3-氟苯甲酸甲酯合成路线图
4-甲基-3-氟苯氰的合成
以4-溴-3-氟苯甲酸为原料,经氰化锌发生氰化反应制备.
4-氰基-2-氟苯甲酸的合成
向250 m L 四口瓶中加入60% 的浓硫酸,0 ℃下缓慢加入4-甲基-3-氟苯氰,搅拌溶解,加入高锰酸钾,溶液变为紫色,加料完毕搅拌30分钟,滴加重铬酸钾和浓硫酸的混合物,反应完全后,倒入冰水中,析出固体,将固体溶于10%碳酸钠水溶液中,搅拌30分钟,过滤,滤液用稀盐酸调至pH值为2,过滤得到4-氰基-2-氟苯甲酸.
4-氰基-2-氟苯甲酸甲酯的合成
向 25 m L 二口瓶中加入4-氰基-2-氟苯甲酸和 10 m L N,N-二甲基甲酰胺,0 ℃下缓慢滴加缩合剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的N,N-二甲基甲酰胺溶液,搅拌30分钟,0 ℃缓慢滴加碘甲烷,滴加完毕,升温至室温反应.薄层色谱检测反应进度,反应完全后,加入乙酸乙酯,水洗3 -4 次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩得产品即4-氰基-2-氟苯甲酸甲酯.
产品链接: CAS No. 268734-34-5››联系我们可以获取更多内容.
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