国内有很多厂家生产,主要工艺为:将2-甲基吡啶溶于水,激烈搅拌下分批加入高锰酸钾使其在水溶液中反应,待全部高锰酸钾反应完后加浓HCl 调节 pH 值,然后用苯煮沸2h 提取产物2-吡啶甲酸,后经乙醇醇解反应制备目标化合物2-吡啶甲酸乙酯.其合成反应式... 2-吡啶甲酸乙酯的合成反应式
实验操作:
2-吡啶甲酸的制备
在装有电磁搅拌器,回流冷凝管和温度计的500ml 的三口烧瓶中,加入10ml2-甲基吡啶(化学计量),一定比例的纯化水和苯的混和溶液,一定体积比的相转移催化剂,另加入10ml 冰醋酸,分批加入预先称好的36g高锰酸钾,加热回流.全部高锰酸钾反应完后,趁热过滤,沉淀用热水洗涤两次,每次5ml,合并滤液(如果滤液带有紫红色,可加入少量亚硫酸氢钠),用 HCl 调节滤液 pH＝3．1-3．5,然后在水浴上减压蒸馏,蒸干后以冰醋酸提取产物并重结晶,回收苯和醋酸(可循环利用).
催化剂固体超强酸 SO 2-4 / TiO 2 /La 3+ 的制备
取一定量的四氯化钛溶液, 快速用 12%的稀氨水水解至溶液呈碱性, 沉淀完毕, 静置 24 h, 抽滤, 用蒸馏水不断洗涤沉淀至无氯离子, 用红外灯烘干后, 研磨成小于 100 目的 TiO 2 粉末 .将一定量的 La 2 O 3 溶于 1.85 mol·l-1 的稀硫酸中, 配成 0 .069 mol·l-1 La 3 + 的溶液, 再将二氧化钛浸泡于其中 14 h, 抽滤, 用红外灯烘干后, 于 450- 500℃活化 3 h , 置于干燥器中备用 .
2-吡啶甲酸乙酯的制备
在装有搅拌器,温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中, 加入一定量的 2-吡啶甲酸,无水乙醇和催化剂固体超强酸 SO 2-4 / TiO 2 /La 3+ , 水浴加热回流反应.反应结束后, 冷却, 过滤.滤液用无水硫酸镁干燥, 然后常压蒸馏除去未反应的乙醇.过滤后的固体用饱和碳酸钠溶液洗涤, 再用少量乙酸乙酯萃取 6 次, 每次40 ml.合并萃取液后加入到蒸完乙醇的烧瓶中, 继续蒸出乙酸乙酯, 待常压蒸不出液体时, 再减压蒸馏, 收集 b.p.122℃/1.6 kPa 左右的馏分为产品.产品的红外光谱与标准图谱一致 .固体超强酸催化剂回收再利用 .
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